二氯化锡分光光度法测铑

【方法要点】

分析钯的滤液，加盐酸及硝酸蒸干破坏丁二酮肟，在2mol/L的盐酸溶液中加二氯化锡与铑（III)加热时逐渐生成红色，于波长475nm处测量吸光度。

【试剂与仪器】

1. 盐酸：（1+5）的溶液。
2. 硝酸。
3. 氯化亚锡溶液（25%）：称取25g氯化亚锡与17mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，保存于棕色瓶中。
4. 铑标准溶液：称取0.3500g纯铑（99.9%），加盐酸6mL、硝酸2mL，在低温电炉上加热溶解。加5mL浓盐酸加热蒸干，如此3次赶除硝酸，用盐酸（1+5）溶解，移入100mL容量瓶中，然后（1+5）的盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液含铑为3.5mg/mL。
5. UV1901PC分光光度计

【分析步骤】

按照分析钯的步骤。将上述过滤、洗涤丁二酮肟钯沉淀后的滤液及洗液合并移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取20mL试液置于100ml烧杯中，蒸干，加5mL浓盐酸及2mL浓硝酸，蒸干破坏丁二酮肟，再加5mL浓盐酸蒸干，如此3次赶除硝酸。用25mL盐酸（1+5）分数次溶解及冲洗烧杯，溶液移入50mL容量瓶中，加10mL氯化亚锡溶液，摇匀。将容量瓶浸入沸水浴中加热30min，取出放入冷水中冷却至室温，用盐酸（1+5）稀释至刻度，摇匀。将试液盛于1CM比色皿中，于波长为475nm处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。

【标准曲线的绘制】

吸取0.0、 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5mL铑标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，按前面测定铑的步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线。

计算：                    W3  

            W=（Rn)=     W       ×100%

式中W3－－－－－－试液吸光度在标准曲线上查得的铑量，mg；

     W－－－－－－-所分取的试样量，mg。

【注意事项】

1. 用水稀释酸度变小成为黄色。
2. 可以乙酸乙酯提取二氯化锡与铑的络合物，在有机溶剂中呈黄色。