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上海奥析紫外可见分光光度计在监测水体有机污染物方面的应用

2017-4-24 16:19:49      点击:

实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:UV1901PC双光束扫描型紫外分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司);A L10 4电子天平(感量0.0001g,Mettler Toledo)。

试剂:六水合硫酸亚铁铵:分析纯,上海润捷化学试剂有限公司;硝酸银:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;浓硫酸:分析纯,浙江中星化学试剂有限公司;水合1,10-菲啰啉:分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;邻苯二甲酸氢钾:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;实验用水:去离子水。

1.2 标准溶液的配制

称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4252g,溶于去离子水并定容于10 00m l容量瓶中,摇匀,该标准贮备液的理论COD值为500.00mg/L。

C O D标准溶液:分别吸取上述标准贮备液1.0 0 m l、2.00m l、5.00m l、10.00m l、20.00m l移入100m l容量瓶中,并用去离子水定容,摇匀,配制成理论COD值为5.00mg/L、10.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的标准使用液。

1.3 实验原理

紫外可见光谱法是在不经过任何前处理的情况下,测定有机物在254 nm处产生的紫外吸光度,是纯物理的光学方法。利用大部分有机物在紫外254n m处有吸收的特征,将水样经过254nm紫外光的照射,从吸光度的大小判断水质的污染程度,并与国标采用的重铬酸钾法测试结果进行对比。

1.4 实验方法

1.4.1 重铬酸钾法

采用GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法》,简要过程如下:向20.00m l的样品中加入10.00m l重铬酸钾标准溶液,将锥形瓶接到回流装置上,从冷凝管上缓缓加入30.0ml硫酸银-硫酸试剂,自溶液开始沸腾起回流2h。以1,10-菲啰啉溶液为指示剂,硫酸亚铁铵溶液为滴定剂。

1.4.2 紫外可见光谱法

波长:254 nm,光径:1.00 c m,温度:20~25℃,测定时以去离子水校准。

 

结果与讨论

2.1 重铬酸钾法

2.1.1 校核实验

取20 . 00 m l 邻苯二甲酸氢钾标准贮备液(COD为500.00 m g / L)为样品,按国标法测试,得到结果为493.30m g/L,校核实验的结果为98.7%,大于国标要求的96.0%,可认为实验操作技术及试剂纯度达到要求,实验步骤基本适宜。

2.1.2 重现性实验

取某工段循环水进行测试,平行5 组,测得结果为61.11m g /L、59.2 6m g /L、6 0.01m g /L、59.6 0 m g /L、58.86m g/L,标准偏差S为0.86m g/L,R S D为1.44%,说明方法重现性良好。

2.1.3 回收率实验

取某工段循环水进行测试,向其中加入邻苯二甲酸氢钾标准贮备液进行加标回收率实验,实验回收率在88.6%~100.8%之间,达到要求,测试结果可靠,数据见表1。

2.2 紫外可见光谱法

将COD标准溶液按浓度从低到高上机进行测试,结果表明吸光度值(Y )与其COD值(X )有良好的线性关系。按吸光度值为0.010Abs计算,求得COD值的检出限为2.50m g/L,测试数据见表2

2.3 水样品测试

取某造纸企业循环水处理系统不同工段处水样,分别用重铬酸钾法和紫外可见光谱法测试其COD含量,测试数据见表3。

结果表明重铬酸钾法测得结果A 与紫外可见光谱法测得结果B 呈现良好的线性关系,线性方程为A = 5.13 7 6B-0.6841,相关系数0.99974,标准偏差1.5880,见图1。

在实际应用中,对于特定的水样,通过紫外可见光谱法和方程A =5.1376B-0.6841计算,与实际使用重铬酸钾法测试数据对比,结果呈现较好的一致性,数据见表4。

 

结论

实验结果表明:传统的重铬酸钾法测试COD,其适用的水体范围较广,具有很好的通用性,但是其测试过程耗用不少贵重药品、有毒有害的化学品以及水电,对于测试分析人员及环境都有一定程度的危害,而且实验的过程较长,要想做到实时监测水体中有机性污染物有一定的困难。

通过与重铬酸钾法测试COD数据的比较,我们发现紫外可见光谱法测试的数据大小并不能全面地反映水体中COD含量,但是两者之间有很好的线性关系,能在一定程度上应用于水体中有机污染物的测评,尤其是在实时监测水质时起到较好的作用。对于特定的水体而言,紫外可见光谱法以其测试过程简单快速、易操作、实验量少、环境友好,能基本反映水体中有机污染程度等特点,更适合对于特定的水体污染物进行实时控制。但对不同的测试水样,其适用的广泛性上受到限制也是不容忽视的。

仪器参数:

型号

UV1901PC

★★光路结构

CT 单色器焦距250mm

显示方式:

6英寸 320×240 点阵带背光数字 LCD

★★光源灯:

日本滨松环保型(无臭氧) 氘灯 欧司朗长寿命卤钨灯

测光方式

透过率,吸光度,能量,反射率

光谱带宽

1nm

波长范围

190nm1100nm

波长准确度

±0.3nm

波长重复性

≤0.1nm

★光度范围

0-999.9%(t),-4A4A0-9999C1-9999F

光度准确度

   ≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.5A)

≤±0.004A(0.51A)

光度重复性

  ≤0.15%(t) (0-100%t)

≤0.001A(00.5A)

≤0.002A(0.51A)

杂光

≤0.03%(t220nm NaI360nm NaNO2

★稳定性

     ≤±0.0004A/h500nm,开机预热30min

噪声

≤±0.0003A

★基线平直度

≤±0.0008A1901100nm

★★导数分辨率

>0.5

扫描速度

          

★★电源电压

100V240V范围内都可以使用   50/60±1Hz

仪器尺寸

 

650×450×220mm