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分光光度计的标准加入法测定技术讲解

2017-1-16 9:33:58      点击:
  谈到分光光度计的标准加入法测定技术,就可以联想到几种干扰方法:
  一、原子吸收干扰
  1.光谱干扰
  最主要的光谱干扰有两种:共存物的分子谱带或共存物的原子A线与待测元素的原子谱线相重叠;共存物形成的非挥发性颗粒的散射。光谱干扰通常又称背景吸收干扰。背景吸收干扰与分析物的质量浓度无关,干扰的结果是使吸收曲线上下平移,但不改变吸收曲线的斜率,是一种加和性干扰。该干扰可利用背景校正装置加以扣除,而不能用标准加人法消除。
  2.非光谱干扰
  非光谱干扰根据其发生的位置及发生的阶段,可分成传输干扰、溶质挥发干扰及蒸气相干扰等。这些干扰均会影响待测元素的自由原子在原子化池中的密度,影响分析信号。
  二、传输干扰
  主要发生在雾化器,即燃烧器系统中。凡是影响溶液提升量、雾化率、去溶程度的因素都可导致传输干扰。传输干扰属非特效干扰,对所有元素的影响程度相同,千扰的大小与待测元素的质量浓度无关。干扰会引起分析曲线的斜率变大或变小,但不改变曲线的截距(一般应通过原点)。此种干扰称之为乘积性干扰,非特效、乘积性的干扰可利用标准加人法消除,消除的前提是加人的元素应与样品中待测元素具有相同的分析行为。因为在一定的条件下,即使同一元素形成的不同物种、不同化合物也可能有不相同的分析行为。
  三、溶质挥发干扰
  分光光度计厂家谈溶质挥发干扰是在共存物存在或不存在情况下,待测元素不完全挥发及挥发速度和(或)挥发效率发生变化而引起的。这种干扰可以是特效的(例如待测元素与干扰物形成具有不同热稳定性的新相)或非特效的(例如由于大量的干扰物存在,待测元素只是简单地被稀释)。溶质挥发干扰与待测元素的质量浓度无关,只改变分析曲线的斜率和分析灵敏度。但是,在特殊情况下,如果干扰是特效的,干扰物又很低时,则待测元素会随着自身质量浓度的增加,而使干扰影响逐渐变小,最终导致分析曲线弯向吸收轴。多数溶质蒸发干扰和全部蒸气相十扰均属特效性的,它们对同一元素形成的不同物种和化合物具有不同程度的影响。在火焰原子吸收分析中,火焰中的大量气体犹如光谱化学的缓冲剂,使同一元素形成的不同物种、不同化合物间的行为差别大大地缩小。
  四、蒸气相干扰
  蒸气相干扰是由于待测元素在气相中的电离程度发生改变而引起的电离干扰。所有这类干扰均具有特效性。电离干扰起因于待测元素在共存物存在或不存在情况下,形成不同热稳定性的气体分子。干扰的结果主要表现为改变了分析灵敏度和分析曲线的斜率。一个元素的电离很大程度L取决于它的电离势和质量浓度。因为离子与电子重新结合成中性原子的概率与离子和电子的个数呈指数关系,所以分析曲线总是弯向吸收轴。