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马来酸曲美布汀分光光度法

2016-4-14 12:55:51      点击:

马来酸曲美布汀片

Malaisuan Qumeibuting Pian

Trimebutine Maleate Tablets

本品含马来酸曲美布汀(c 22h 29n o 5 C 4H , 0 <)应为标

示量的9 3 . 0 %107.0%

【性状】本品为白色、类白色片或薄膜衣片,除去包衣后

显白色或类白色。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀

50mg),加水5ml,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,取

滤液加硫氰酸铬铵试液5 滴,即生成淡红色沉淀,

(2)取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀lOOmg)

加水10ml,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,取滤液

5ml,加高锰酸钾试液1滴,紫色即消失,

(3>在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,

(4)取本品细粉适量,用O.WmcJ/L盐酸溶液制成每lml

约含马来酸曲美布汀2 0 # 的溶液,垅过,取续滤液照紫外-可见

分光光度法(通则0401)测定,2e7nm的波长处有最大吸收*

【检査】有关物质取本品细粉适量(约相当于马来黢

曲美布汀lOOmg),精密称定,置100m丨量瓶中,加流动相适

,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀>

滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密称取3,4,5-三甲氧基苯

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马来酸曲美布汀肢囊

甲酸对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每l m l中约

1. O m g 的溶液,作为对照品溶液;精密量取对照品溶液及

供试品溶液各l m l,置同一 200m l量瓶中,用流动相稀释至刻

度,摇匀,作为对照溶液。精密量取对照溶液1 ml,置5 0 m l

瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照马来

酸曲美布汀有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中

如有与对照溶液中345-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色

谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过马来酸曲美布汀标示量

0. 5 % ,其他单个杂质(马来酸峰除外)峰面积不得大于对照

溶液中曲美布汀峰面积( 0 . 5 % ),其他杂质(马来酸峰除外)峰

面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1. 5

(0.75% ) 。

溶出度取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931

第一法),以盐酸溶液(0. 091000ml) 100 0 m l为溶出介质,转

速为每分钟5 0转,依法操作,经3 0分钟时,取溶液10ml,滤

过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每l m l

约含20M g 的溶液,作为供试品溶液;另取马来酸曲美布汀对

照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml

中约含20吨的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照

紫外-可见分光光度法(通则0 4 0 1 ),在2 6 7 n m的波长处分

别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的

8 5 % ,应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以缓冲液(取高氯酸0. 43ml,加水950ml,混匀,用

醋酸铵试液调节p H 值至3. 75±0. 05,用水稀释至1000ml,

加戊烷磺酸钠1. 5 4 g振摇使溶解,即得)-乙腈(65 : 3 5 )为流

动相;检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低

于3000,曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法取本品2 0 片,精密称定,研细,精密称取适量

(约相当于马来酸曲美布汀l O O m g ),置1 0 0 m l量瓶中,加

流动相适量,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释

至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 m l,置2 5 m l量瓶中,

用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取

2 0 fxl注人液相色谱仪,记录色谱图;另取马来酸曲美布汀

对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每lml

中约含0 . 2m g 的对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面

积计算,即得。

【类别】同马来酸曲美布汀。

【规格】(1)0. lg (2 )0. 2g

【贮藏】密封,干燥处保存。

中国药典20 1 5年版

马来酸曲美布汀胶囊

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Trimebutine Maleate Capsules

本品含马来酸曲美布汀(c 22h 29n o 5 • C 4 H 40 4 )应为标

示量的93. 0 % 107. 0 %

【性状】本品内容物为白色颗粒或粉末。

【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于马来酸曲美布

5 0 m g ),加水5 m l,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,

取滤液加硫氰酸铬铵试液5 滴,即生成淡红色沉淀。

(2)取本品内容物适量(约相当于马来酸曲美布汀

l O Om g ),加水10ml,充分振摇使马来酸曲美布汀溶解,滤过,

取滤液5 m l,加高锰酸钾试液1 滴,紫色即消失。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

( 4 )取本品内容物适量,用0. O l m o l / L盐酸溶液制成每

l m l中约含马来酸曲美布汀20# 的溶液,滤过,取续滤液照

紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在2 6 7 n m的波长处

有最大吸收。

【检查】有关物质取本品内容物适量(约相当于马来

酸曲美布汀lOOmg),精密称定,置100 ml量瓶中,加流动相适

量,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,

滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密称取345-三甲氧基苯

甲酸对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每l m l中约

含1. 0 m g 的溶液,作为对照品溶液;精密量取对照品溶液及

供试品溶液各1m l,置同一 200m l量瓶中,用流动相稀释至刻

度,摇匀,作为对照溶液。精密量取对照溶液1m l,置5 0 m l

瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照马来酸

曲美布汀有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有

与对照溶液中345-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰,按

外标法以峰面积计算,不得过马来酸曲美布汀标示量的0. 5 % ;

他单个杂质(马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布

汀峰面积(0. 5 % ),其他杂质(马来酸峰除__________外)峰面积的和不得大

于对照溶液中曲美布汀峰面积的1. 5(0. 75% )

溶出度取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931

第一法),以盐酸溶液(0. 091000ml) 1000ml为溶出介质,转

速为每分钟5 0转,依法操作,经3 0分钟时,取溶液10ml,滤

过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每l m l

约含20M g 的溶液,作为供试品溶液;另取马来酸曲美布汀对

照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml

中约含20吨的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照

紫外-可见分光光度法(通则0401),在2 6 7 n m的波长处分别

测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度为标示量的85% ,应符

合规定。

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中国药典2015年版马来酸伊索拉定片

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以缓冲液(取高氯酸0. 43 ml,加水950ml,混匀,用

醋酸铵试液调节p H 值至3. 7 5 ± 0 . 0 5,用水稀释至1000ml

加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解,即得)-乙腈(65 : 35)为流

动相;检测波长为2 6 8 n m。理论板数按曲美布汀峰计算不低

3000,曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合

要求。

测定法取装量差异项下内容物,研细,精密称取适量

(约相当于马来酸曲美布汀l O O m g ),置1 0 0 m l量瓶中,加流动

相适量,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,

摇匀,滤过,精密量取续滤液5 m l,置2 5 m l量瓶中,用流动相

稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取20M1注入液相

色谱仪,记录色谱图;另取马来酸曲美布汀对照品适量,精密

称定,加流动相溶解并稀释制成每l m l中约含0. 2m g 的对照

品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

【类别】同马来酸曲美布汀。

【规格】O.lg

【贮藏】密封,干燥处保存。