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紫外分光光度计测溶液时经常出现的问题

2017-1-9 9:31:29      点击:
  在一定范围内测定时,紫外分光光度计对溶剂的要求测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求;即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220~240nm范围内不得超过0.40;在241~250nm范围内不得超过0.20;在251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得超过0.05。
  测定法测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度会偏低;狭缝宽度的选择,应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。用作鉴别和检查项目的方法,分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据配制供试液时的准确度及制剂的实际含量确定。紫外分光光度计用于含量测定的方法一般有以下几种。
  1.对照品比较法
  按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算供试品中被测溶液的浓度:Cx=(Ax/Ar)Cr式中Cx为供试品溶液的浓度;
  ·Ax为供试品溶液的吸收度;
  ·Cr为对照品溶液的浓度;
  ·Ar为对照品溶液的吸收度。
  2.吸收系数法按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时,应注意分光光度计的校正和检定。