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紫外分光光度计测定大米中镉的方法

2017-6-14 15:35:26      点击:

      镉是一种重金属元素,在冶金,塑料,电子等行业中非常重要,却会对人体产生危害,根据不同的摄取方式来量,镉对健康有不同的影响,通过大米等食物摄取的,属于“长期小剂量”,这种危害主要是肾脏和骨骼。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的,上限是每周每公斤体重7微克。这相当于一个体重60公斤的人,每天不超过60微克,比如说:如果一个体重60公斤的人,每天吃500克镉含量为每公斤0.15毫克的大米----------这样的大米是合格的。

   粮食中镉检测解决方案以GB/T 5009.15《食品中镉的测定》为主要依据,以通用型原子吸收分光光度计、镉专用检测仪、分光光度计为检测平台推出三套整体解决方案。此方案能够满足粮 食产业链中的生产、收储、加工、流通等环节的企业质量控制及执法监督部门的日常检测要求。其中分光光度法检测解决方案◆ 成本低廉◆ 前沿技术。◆   实用性强。◆   安全环保
方法如下:

HBBrPT的制备  
     试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲的制备是通过简单 的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩合 ,通过采用标准程序制得。该化合物的结构是下面给出的(I)。 

方案1。2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲。 
     该结构是根据红外光谱,核磁共振和质谱得到的。HBBrPT的熔化点是108-109摄氏度。 溶液的配制  
     缓冲溶液用盐酸,醋酸和醋酸钠在酸性准备和氢氧化铵,氯化铵的培养基中培养。 
金属液和试剂溶液的制备  
镉(II)的溶液,用分析试剂硝酸镉制备。镉(Ⅱ)在该溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲溶解在苯中用于制备0.0005 M试剂溶液。 
含有5.62-16.86μg/ mL的镉(Ⅱ),10毫升pH为10的碱性缓冲液的溶液的等分试样和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液缩氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸馏水进行定容。此溶液的吸光度,对比空白试剂测定为440nm。 
上海奥析UV1901PC紫外可见分光光度计配备有1个1cm石英池用这些作出吸光度测量。 PH计是用来做pH测量。


结果与讨论 
镉(II)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应,得到黄色的产物。镉(Ⅱ)与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于最大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响,发现该最大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于(II) - HBBrPT数据表1。影响镉(Ⅱ)的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

                             表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性 

 结果与讨论 
镉(II)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应,得到黄色的产物。镉(Ⅱ)与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于最大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响,发现该最大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于(II) - HBBrPT数据表1。影响镉(Ⅱ)的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。 
    

表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。  

    特性                                                            结果  

pH值                                                              10     

λ最大                                                            440nm     

颜色                                                               黄色  
摩尔吸光系数,Lmol-1cm-1                        4035 

状态,ug cm-2                                            0.02765  

比尔定律有效性μg/ ml                                28.10  
浓度范围,μg/ mL                                 5.62-16.86 

 稳定常数(K)                                         8.46X106 

 标准偏差(S)                                               0.299 

 ΔGo,k.    

镉(Ⅱ)金属离子形成的有色配合物的试剂中,试着确定该混合物和配合物的稳定常数。只有一个混合物用约伯和库珀的方法来表明15。为了确定混合物的化学计量,操作的方法16相关的数据示于图一和摩尔比示于图二

    

值得注意的是镉(II)与基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成稳定的黄色1:2(金属:配位体)配合物。混合物的稳定常数是8.46 X106。 
各种离子对Cd(Ⅱ)的测定的影响进行了研究,以找到这个国外方法的公差水平结果列于表2中。
     表2。不同的干扰离子。


                            
应用

形成镉和氨基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中间产物缩氨基硫脲是稳定的,并且可以用于分析。该方法已被应用于含镉(Ⅱ)的合成混合物的分析。相关的数据列于表3中。

              表3。合成混合物分析
  数额采取ug                 发现  ug      

 250                              250.57     

  310                              310.19      

 190                              191.87 

结论 
 镉(Ⅱ)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成1:2
的稳定的黄色络合物,。这个混合物用于测定镉的微克级。配合物的稳定常数为8.46X106。该摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。该方法已被应用于镉的分析在混合物和合金中