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分光光度计测定溶液中铁含量的实验内容

2016-3-24 11:38:00      点击:
一、分光光度计测定溶液中铁含量的条件试验

1、吸收曲线的测绘

   准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加入100g*L-1盐酸羟胺溶液0.5mL,摇匀,加入1mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5mL,以水稀释至刻度。放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,从波长为430nm开始到570nm为止,每隔10或则20测定一次,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线中选择最佳波长。

2、邻二氮杂菲——亚铁配合物的稳定性

   用上面的溶液继续进行测定,在最大波长510处,每隔一定的时间测定一次吸光度,在加入显色剂后立即测定一次吸光度,经过30、60、90、120min后,再各测一次吸光度,然后以时间t为为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制A——T图。此曲线表示配合物的稳定性。

3、显色剂浓度试验

   取25ml容量瓶7至,编号。每只准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml以及100g*L-1盐酸羟胺溶液0.5mL,经2mn钟后,加入1mol/LNaOAc溶液2.5ml。然后分别加入邻二氮杂菲溶液0.15ml、0.30ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,在风光光度计上,用最大吸收波长(510nm),1cm比色皿,以水为参比溶液,测定上述各种溶液的吸光度。然后以加入邻二氮杂菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,从曲线中找出显色剂的最适合的加入量。

4、溶液酸度对配合物的影响

   准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于100ml的容量瓶中,加入2mol/LHCl溶液5ml以及10ml1100g*L-1盐酸羟胺溶液,经2min后加入邻二氮杂菲溶液30ml,以水稀释至刻度,摇匀,备用。

   取25ml容量瓶7至,编号。用西凉管分别准确吸取上述溶液5ml与容量瓶中。在滴定管中加入0.4mol/LNaOH溶液,分别在容量瓶中加入0.0ml1.0ml1.5ml2.0ml3.0.ml4.0ml和5.0ml,以水稀释至刻度,使Ph从2增至12,。放置10min,在放光光度计上涌510nm测定个溶液的吸光度。最后以Ph值为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。从曲线上找出适合的PH值。

二、分光光度计铁含量的测定

1、标准曲线的绘制取

   25ml容量瓶6只,编号。分别吸取20ug/mL-1铁标准溶液1.0ml,2.00ml,3.00ml,4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中,另一只容量瓶中不加铁标准溶液。然后,加入100g*L-1盐酸羟胺溶液0.5mL,摇匀,加入1mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5mL,以水稀释至刻度。放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,用最大吸收波长(510nm),1cm比色皿,测定吸光度。

2、未知溶液中铁含量的测定

   其他步骤同上,测定吸光度。由美之溶液的吸光度在标准曲线上查出每只溶液中铁的含量。