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一种高精度分光光度计检测磷酸铁中磷和铁含量的方法

2017-7-5 15:00:49      点击:
一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法,包括:样品的前处理,制样及一种利用分光光度仪的检测方法。本发明的检测方法可排除P、Fe离子间的相互影响,提高了测试的精确性,且操作相对简单,结果得出迅速、大大节约时间,对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。
【专利说明】一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法
【技术领域】[0001]本发明涉及一种磷酸铁中铁和磷的测试方法,具体涉及到样品的前处理、制样及一种简便、快速、精确的检测方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有能量密度高,循环性能好,工作电压稳定等优点,市场对它的需求量还在不断的增加,尤其在动力电池领域。磷酸亚铁锂复合碳(简称磷酸铁锂)正极材料在动力电池、储能电池领域是目前最有应用潜力的锂离子电池正极材料之一,具有无可比拟的安全性能、高能量密度、长寿命、优秀的高温稳定性和化学稳定性等优良的电化学性能,并且具有广泛的原料来源和低成本。
[0003]磷酸亚铁锂复合碳材料的化学组成决定了正极材料的电化学性能,其生产的一致性和稳定性是制约这种材料发展的重要因素。而磷酸铁作为制备磷酸亚铁锂电池材料最重要的原材料,其品质需要严格把关。在影响磷酸铁原料品质的众多因素中Fe/P比占有着及其重要的地位。如果能准确且快速的测定Fe和P的含量将对生产中控制产品质量起到决定性的帮助作用。
[0004]目前在测试磷酸铁原料中铁和磷含量的方法主要可以总结为:(I)化学滴定法测试磷酸铁锂中Fe和P ; (2)重量法测试磷酸铁锂中的P含量;(3) ICP测试磷酸铁锂中Fe和P的含量;(4)紫外分光光度法测试磷酸铁锂中Fe和P的含量。但是在这数种方法中,化学滴定法虽然精度高但是操作复杂,对人员要求很高,不同人员对滴定终点的判断各不相同因此导致测试误差和测试的不稳定性。而使用重量法测量P含量时虽然此法操作简单测试稳定性较好,但是测试过程不仅需要样品制备和反应,并且整个过程前后容器需要恒重耗时较长,不能快速得出所需结果。ICP测试中虽然从制备样品到检测操作上快速,而且对大多数元素测试精确,但由于适用于微量测试,因此需要稀释倍数较多人为的增大了误差,再者Fe和P的激发较为接近在测试中也容易互相干扰。
[0005]综上,我们需要建立一种稳定、快速、精确地测试方法来测定样品中的Fe和P含量,为合成磷酸铁锂材料的质量控制提供可靠、简单、易操作的分析方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是向本领域内提供一种使用一种仪器(分光光度仪)即可检测出Fe、P两种元素含量的检测方法,操作相对简单,测试精准度高,对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法主要包括以下步骤。
[0008]A制备磷酸铁待测液
称取0.1-0.2g样品与5~IOml浓盐酸和5~IOml浓硝酸混合,在6(T80°C下加热溶解5~15min,注意加热时盖上表面皿防止酸液挥发。待样品完全溶解后,经过滤除去样品中的不溶性杂质,转入250ml容量瓶中定容得到磷酸铁样品处理液。
[0009]B样品中磷含量的测试
A、试剂的配制:
钥酸铵溶液:分别称取IOg钥酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾定容至100ml。在不断搅拌下将钥酸铵溶液缓慢加入到200ml (1+1)硫酸中,将混合溶液倒入酒石酸锑钾溶液,混合均匀,并移入500ml容量瓶定容。
[0010]抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血栓溶解后置于50ml容量瓶中定容,存储于棕色瓶中。
[0011]磷标准溶液:称取0.1098g经100 °C烘干至衡重的磷酸二氢钾,用蒸馏水溶解后转移至500ml容量瓶中,再加入5mL(L+L)硫酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得到50.0mg/L的磷标准溶液。使用时再用蒸馏水稀释至为10.0mg/L的磷标准溶液。
[0012]B、磷标准曲线绘制和样品测试 
分别移取 10.0mg/L 的磷标准溶液 0.00,0.50、1.00,3.00,5.00,7.00,9.0Oml 于 50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至大约25mL,加入Iml抗坏血酸溶液,Imin后加入2mL钥酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配置成浓度为0、0.1、0.2、0.6、L、1.4、1.6mg/L的溶液。显色15min后,用Icm比色皿,用相同方法制备的不含磷标液的试剂为空白参比,于720nm处测量溶液的吸光度。
[0013]C、检测
量取磷酸铁样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至大约50ml,加入2~4ml抗坏血酸溶液,Imin后加入RSml钥酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。显色15min后,用Icm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行三组平行实验观察稳定性,在工作曲线上查找P待测含量,并最终取多组准确性良好的数据取其平均值。
[0014]C样品中铁含量的测试
A、试剂的配制
铁标准溶液:称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20ml 1:1盐酸,稀释到1000ml,制成100mg/L铁标准溶液储备液。取IOml储备液稀释到100ml,得到10mg/Ml铁标准溶液。
[0015]B、铁标准曲线绘制和样品测试
分别移取10ug/Ml铁标准溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml到100ml的容量瓶中,得到分别0.5mg/L、Lmg/L、L.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L的铁标准溶液,依次加入Iml的10%盐酸轻胺溶液、5mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2ml的0.15%邻菲罗啉溶液,稀释到刻度。显色30min后,以空白试剂溶液作为参比液在510nm进行比色测定,得到铁标准曲线。
[0016]C、检测
量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至50ml,依次加入1~2πι1的10%盐酸羟胺溶液、5~10mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2~4 Ml的0.15%邻菲罗啉溶液,稀释到刻度。显色30min后,用Icm比色皿于510nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行三组平行实验观察稳定性,在工作曲线上查找Fe待测含量,并最终取多组准确性良好的数据取其平均值。[0017]D样品中P和Fe含量的计算
【权利要求】
1.一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:A、测试试剂的制备:A、磷酸铁样品待测液的制备:称取0.Lg^O. 2g磷酸铁样品与5mf 10ml浓盐酸和 5mri0ml浓硝酸混合,加热溶解后过滤不溶杂质,洗涤并定容至250ml ;B、钥酸铵溶液制备:称取10g钥酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾分别加入蒸馏水溶解定容 至100ml,搅拌下将钥酸铵溶液缓慢加入到200ml (1+1)硫酸中,将混合溶液倒入酒石酸锑 钾溶液,混合均勻,定容至500ml ;C、抗坏血酸溶液的制备:称取5g抗坏血栓溶解后定容至50ml;D、磷标准溶液的制备:称取0.1098g经100°C烘干至衡重的磷酸二氢钾,溶解后加入 5mL(L+L)硫酸、摇匀,用蒸馏水稀释为10. Omg/ L的磷标准溶液;E、铁标准溶液的制备:称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20mll: 1盐酸,稀释到 1000ml,制成100mg/L铁标准溶液储备液,取10ml储备液稀释到100ml,得到10mg/Ml铁标 准溶液;B、分别绘制磷标准曲线和铁标准曲线;C、检测方法:A、磷酸铁中磷含量的检测:量取磷酸铁样品待测液0.5ml至100ml容量瓶中,加蒸懼水 稀释至50mL,加入2mL?4ml抗坏血酸溶液,Lmin后加入4mL?8ml钥酸铵溶液,加蒸懼水稀 释至刻度,显色15min后,用1cm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度,在工作曲线上查 找磷待测含量;B、磷酸铁中铁含量的检测:量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中,加蒸 馏水稀释至50mL,依次加入Lm广2ml的10%盐酸羟胺溶液、5ml?10mlPH=4. 5的醋酸钠-醋 酸缓冲溶液、2mf4ml的0. 15%邻菲罗啉溶液,稀释至刻度,显色30min后,用1cm比色皿于 510nm处测量溶液的吸光度,在工作曲线上查找铁待测含量;D、计算样品中磷和铁的含量。
2.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法,其特征在于所述的 磷酸铁样品待测液的制备中样品的热溶解温度为60°C?80°C,加热时需加盖表面皿防止酸 液的挥发,过滤后要多次洗涤以保证原料无损。
3.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法,其特征在于所述的 抗坏血酸溶液的制备中,制备得到的溶液需存储于棕色瓶中。
4.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法,其特征在于步骤C 憐Fe铁中憐含量的检测中,样品稀释至50ml后需在沸水浴中加热30min后冷却至室温。