案例展示   Case
联系我们   Contact
搜索   Search
你的位置:首页 > 案例展示

乙 醇 分光光度法

2016-5-5 10:21:58      点击:

乙 醇

Yichun

Ethanol

CzH60 46.07

【性状】本品为无色澄清液体;微有特臭;易挥发,易燃

烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78T:即沸腾。

本品与水、甘油、三氣甲烷或乙醣能任意混溶。

相对密度本品的相对密度(通则0601)不大于0. 8129,

相当于含C2HsO 不少于95.0% (ml/ml)。

【鉴别】(1)取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液lml

后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色

沉淀。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1290

图)一致。

【检查】黢碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚

酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0. 01mol/L氢氧化钠溶液

1.0ml,溶液应显粉红色。

溶液的澄瀋度与顔色本品应澄清无色。取本品适量,

与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10°C放置30分钟,溶液

仍应澄清。

吸光度取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法

(通则0401)测定吸光度,在240nm的波长处不得过0. 08;

250〜260nm的波长范围内不得过0. 06;270〜340nm的波长

范围内不得过0. 02。

挥发性杂质照气相色谱法测定(通则0521)„

色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二

甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40°C,维持12分钟,以每分

钟10X:的速率升温至240X;,维持1 0分钟;进样口温度为

200t:;检测器温度为280°C。对照溶液(b )中乙醛峰与甲醇峰

之间的分离度应符合要求。

测定法精密量取无水甲醇100^1,置50ml量瓶中,用供

试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供

试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取无水甲醇

50pl,乙醛50^1,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,

精密量取100M,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,

作为对照溶液(b);精密量取乙缩醛150m1,置50 m l量瓶中,

用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100M1,置10ml量瓶中,

用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(c);精密量取苯

100^1,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量

取lOOpU置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对

照溶液(d);取供试品作为供试品溶液U ) ;精密量取4-甲基-2-

戊醇150^1,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作

为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液“^ 化彡乂^乂心和供

试品溶液(a)、(b)各1F1,分别注人气相色谱仪,记录色谱图,

供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液

(a)中甲醇峰面积的0. 5 倍(0. 02% ) ; 含乙醛和乙缩醛的总量

按公式(1)计算,总量不得过0. 0 0 1 % (以乙醛计);含苯按公式

(2)计算,不得过0. 0002% ;供试品溶液(b)中其他各杂质峰面

积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(0. 0 3 % ,以4-甲

基-2-戊醇计)。

乙醛和乙缩醛的总含量%=

[(0. 0 0 1% X A e) / (A t - A e)] + [(0. 003% X C E)/ (C TCE)]

(1)

式中AE为供试品溶液(a )中乙醛的峰面积;

13 •

歌渝公l郁蓄ouryao · com

二甲双胍格列本脲片(I ) 中国药典2015年版

A t为对照溶液(b )中乙醛的峰面积;

CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积;

CT 为对照溶液(c )中乙缩醛的峰面积。

苯含量 % = (0.0002%Be) /(B t Be) (2)

式中BE为供试品溶液中苯的峰面积;

B t为对照溶液中苯的峰面积。

不挥发物取本品40ml,置105X:恒重的蒸发皿中,于

水浴上蒸干后,在105T:干燥2 小时,遗留残渣不得

lmg.

【类别】消毒防腐药、溶剂。

【贮藏】遮光,密封保存。