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丁溴东莨菪碱 分光光度法

2016-5-5 10:20:19      点击:

丁溴东莨菪碱

Dingxiu Do ng lang dangjian

Scopolamine Butylbromide

本品为溴化6/?,7厂环氧-3^-羟基-8-丁基-1≪只,5.讦托

烷(一)-托品酸酯。按干燥品计算,含C21H3t)BrN04 不得少

于 99.0% 。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或几乎

无臭。

本品在水或三氣甲烷中易溶,在乙醇中略溶。

比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每

lm l中约含O . lg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为

18° 至一20°。

【鉴别】(1)取本品,加0. 0lmo l/L盐酸溶液溶解并稀释

制成每lm l中含lm g 的溶液,照紫外-可见分光光度法

(通则0401)测定,在252nm、257nm与264mn的波长处有最

大吸收。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集21

图)一致。

(3)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。

(4>本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通則0301:^

【輳查】醯度取本品•加水制成每lm l中含O . lg的溶

液,依法测定(通麵0631),p H值应为 5. 5 〜6. 5.

溶液M澧清度取本品0.5g,加水15ml溶解后,溶液应

漫清.

有关》農取本品,精密称定,加淹动相溶解并制成每

lm l中约含2. 5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,

用水稀释制成每lm〖中约含20网的溶液,作为对顛溶液;另

取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相溶解并期

成每lm l中约含0. Olmg的溶液,作为对照品溶液;取供试品

溶液1ml,置10ml量瓶中,用对照品溶液稀释至刻度,摇匀,

作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂■’以0. 004% 磷酸溶液-乙猜

(50 : 50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相;

检测波长为210mn。取系统适用性溶液1 0 fJ注人液相色谱

仪,理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000,丁溴东莨菪

碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。精密量取上

述三种溶液各10F1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成

分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东

莨菪碱峰保留时间一致的色__________谱峰,按外标法以峰面积计算,不

得过0. 4% ,各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)面积的和

不得大于对照溶液主峰面积(0. 8% ) 。

干燥失重取本品,在105C干燥至恒重,减失重量不得

过 2. 5 % (通则 0831)。

炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。

【含量测定】取本品约0. 25g,精密称定,加水50ml使瀋

解,照电位滴定法(通則0701),采用银电极,用硝酸银滴定*

(0. lmol/L)滴定。每lm l硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于

44. 04mg 的 CZ| H30 BrNO<。

【类别】抗胆碱药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】(1) 丁溴东莨菪碱注射液(2) 丁溴东莨菪毓

胶囊

丁溴东莨菪碱注射液

Dingxiu D o ng lang dangjian Zhusheye

Scopolamine Butylbromide Injection

本品为丁溴东莨菪碱的灭菌水溶液。含丁溴东莨菪截

(Q! HMBrN04)应为标示量的 93. 0%〜107.0% 。

【性状】本品为无色的澄明液体。

【鉴别】(1)取本品适量,照丁溴东莨菪碱项下的签

32

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中国药典201■ 版丁溴东莨菪碱肢囊

(1 )、(4)项试验,显相同的结果。

(2 )取本品0. 5ml,置水浴上蒸干,残淹显托烷生物碱类

的鉴别反应(通则0301)。

【检査】pH值应为3.7〜5. 5(通则0631)。

有关物质精密量取本品,用水定量稀释制成每lm l中

约含丁溴东莨菪碱2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取

适量,用水稀释制成每lm l中约含40辟的溶液,作为对照溶

液;另取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加水溶解并

制成每lm l中约含的溶液,作为对照品溶液。照含量测

定项下的色谱条件,精密量取上述三种溶液各io y ,分别注人

液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试

品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色

谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过丁溴东莨菪碱标示量的

1.0%,各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)面积的和不得

大于对照溶液主峰面积的1 倍(4. 0%).

细苗内毒素取本品,依法检査(通则1143),每lmg 丁

溴东莨菪碱中含内毒素的量应小于7. 5EU。

无苗取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1% 无菌蛋白胨

水分次冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性

对照菌,依法检査(通则1101),应符合规定。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以0.004%磷酸溶液-乙腈(50 : 5 0 )配制的

0. 008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相,检测波长为

210nm。取丁溴东莨菪碱与氢溴酸东莨菪碱对照品各适量,

加流动相溶解并制成每lm l中分别含0. 4mg与20Hg 的溶

液,取20F1注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按丁溴东

莨菪碱峰计算不低于3000,丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪

碱峰的分离度应符合要求。

测定法精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每

lm l中约含0. 4mg的溶液,精密量取20pl注人液相色谱仪,

记录色谱图;另取丁溴东莨菪碱对照品,精密称定,加流动相

溶解并定量稀释制成每lm l中约含0.4mg的溶液,同法测

定。按外标法以峰面积计算,即得。

【类别】同丁溴东莨菪碱。

【规格】lml : 20mg

【贮藏】遮光,密闭保存。

丁溴东莨菪碱胶囊

Dingxiu Donglangdangjian Jiaonang

Scopolamine Butylbromide Capsules

本品含丁溴东莨菪碱(C21 H30 BrNO< )应为标示量的

90.0%〜110.0% 。

【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于丁溴东莨菪

碱50mg),加三氣甲烷20ml,振摇使溶解,滤过,滤液置水浴上

蒸干,加0. 01moI/L盐酸溶液50ml使溶解,照紫外-可见分光

光度法(通则0401)测定,在252rnn、257nm与264nm的波长

处有最大吸收。

(2)取本品的内容物适量(约相当于丁溴东莨菪碱

10mg),加三氣甲烷5ml,振摇使溶解,迅速滤过,滤液置水浴

上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。

(3)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

【检查】有关物质取含量测定项下的细粉适量(约相

当于丁溴东莨菪碱20mg),置10ml量瓶中,加流动相溶解并

稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取

供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇

匀,作为对照溶液;另取氢溴酸东莨菪碱对照品,精密称定,加

流动相溶解并制成每lm l中约含20@的溶液作为对照品溶

液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述三种溶液各

10^1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间

的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留

时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过丁溴东莨

菪碱标示量的1.0%,各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)

面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4. 0% ) 。

含置均匀度取本品1 粒,将内容物倾人25ml量瓶中,

囊壳用水分次洗净,洗液并人量瓶中,加水约15ml,充分振

摇,使丁溴东莨菪碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,静置,精密

量取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含

量,应符合规定(通则0941)。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以0.004%磷酸溶液-乙腈(50 : 5 0 )配制的

0. 008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相,检测波长为

2l0nm。取丁溴东莨菪碱与氢溴酸东莨菪碱对照品各适量,

加流动相溶解并制成每lm l分别含0. 4mg与20Mg 的溶液,取

2(^1注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按丁溴东莨菪碱

峰计算不低于3000,丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的

分离度应符合要求。

测定法取本品20粒内容物,精密称定,研细,混匀,精

密称取适量(约相当于丁溴东莨菪碱20mg),加流动相使丁溴

东莨菪碱溶解并定量稀释制成每lm l中约含0. 4mg的溶液,

滤过,精密量取续滤液20W注人液相色谱仪,记录色谱图;另

取丁溴东莨菪碱对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释

制成每lm l约含0.4mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面

积计算,即得。

【类别】同丁溴东莨菪碱。

【规格】10mg

【贮藏】遮光,密封保存。__