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分光光度计的样品预处理与进样技术解析

2017-1-11 9:31:00      点击:
  原子吸收分光光度计的操作十分简便,对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度值等配合测定。若想测定达到较高的数量级或提高检测质量,其关键还在于样品的预处理和进样技术。
  1.样品预处理
  分光光度计样品预处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度,它主要包括样品的溶解,分离及富集两步。对于液体样品的溶解,无机样可直接用水稀释至合适的浓度范围,有机样可用甲基异丁酮或石油醚稀释降低其粘度;对于固体样品通常采用酸溶法,极少的情况也用碱溶法,但其溶速较慢,且常会引入无机离子污染。样品的分离与富集主要分为萃取法、螯合萃取、离子缔合物萃取和离子交换法。另外,值得一提的是,目前在环境、生物、食品研究中广泛应用的预处理方法有:干法灰化、常压湿法消化、微波消解和脉冲悬浮法,其中微波消解技术方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全,故最为常用。
  2.进样技术
  原子吸收分光光度计中样品的导入技术主要有3种:
  ·脉冲进样;适用于取样量少的样品分析和高盐分样品分析,如测定小鼠血清中的锌含量;
  ·原子捕集技术;提高原子吸收光谱法的灵敏度,因为其可使待测元素在火焰中停留时间较长,如无铅汽油中铅含量的测定;
  ·流动注射;该技术在保持精密度的前提下,提高分析速度,通过对流动注射系统的分散度的控制和连续富集可改变其分析灵敏度,如测定痕量铜、测药物制剂中长托普利、测定微量Hg。