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原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用

2017-4-27 15:56:00      点击:
      随着食品工业的发展和科学技术的进步,食品分析已引起人们的高度重视。婴幼儿的健康成长和智力的提高,关系到我国下一代人口的整体素质。随着人们物质生活水平的提高,人们对婴幼儿食品的质量、卫生标准的要求越来越高,婴幼儿食品中的金属元素的含量是其营养、安全的物质基础,为了保证婴幼儿健康生长和发育,人们热衷于选择各种微量元素平衡的婴幼儿配方食品。一般来说,婴幼儿配方食品应含有全部必需的微量元素,其数量应和人奶中含有的相同。可见,微量元素的检测,是人们配制和选择婴幼儿奶粉和辅助食品所不可缺少的。而食品中金属元素含量的分析,现多采用原子吸收光谱法(AAS),AAS具有操作简便、对元素的检测性和特效性高、适用范围广(约70种元素)、仪器成本低等特点,因此普遍应用于婴幼儿食品的分析中。

1应用范围
婴幼儿食品中存在的元素来源于自然存在的元素
以及加工、制造过程中的外来添加或者污染的元素。元素种类起码有90种,其中11种是大量必需的元素[1](H、C、N、O、Na、Mg、P、S、Cl、K、Ca),16种是痕量必需元素(B、F、S、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Br、Mo、
Se、I),可用AAS法测定食品中元素有Na、Mg、K、Ca、B、Si、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ca、Zn、As、Se、Mo、Sn,食品中以环境污染的形式出现的大量其它元素,对婴幼儿偶尔达到有毒害的水平,如Cd、Hg、Pb、As、Sn等是有毒性污染物,这些元素均可用AAS法测定。

2分析样品的制备
2.1破坏有机物的方法
测定婴幼儿食品的金属元素,一般需首先破坏样
品中的有机物质,这一过程通常被称为样品的消化。已报道的消化分解程序多数属于湿法消化和干法灰化二者之一,每种方法往往有许多变异,具体的方法有高温干灰化、湿法灰化、水解法和密闭体系燃烧法,每种方法各有利弊,选用何种方法,在某种程度上,取决于分析元素及基体性质。
2.1.1高温干灰法
灰化温度宜在450℃ ̄500℃,低于此温度,会造成灰化不彻底,造成结果偏低。此法在应用过程中也常采取加入灰化辅助剂和再次高温灰化等措施,这些措施可促进有机物的分解和提高金属元素的回收率。高温干灰化的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低,但此法对于低沸点的元素常有损失,损失程度取决于灰化温度和灰化时间,以及元素在样品中的存在形态。
2.1.2湿法灰化
湿法灰化又称氧化分解法,即用液体或液体与固体的混合物作氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机质,温度不是主要因素,常用的氧化剂有HNO3 、H2SO4、HClO4、H2O2、KMnO4等,此法在应用时常加入催化剂以加速有机质分解过程,经常使用的催化剂有MgO、V2O5、AgNO3等,该法的优点是适用性强、快速、挥发损失或附着损失小,缺点是试剂用量大,空白高。
2.1.3水解法
常用的有酸水解法和碱水解法,如在测定样品中的金属元素时,可加入1mol/L的HCl或N(CH3)4OH,加热至100℃~130℃,维持一段时间,将其中的有机物分解而金属元素留在溶液中。目前这种处理食品的方法已成功地用于奶粉和粮食谷物中Pb、Cd、S、Se、Cu及Zn的测定。水解法试剂空白低,可防止挥发性元素的损失,并能快速消化,缺点是不便处理成批样品。
2.1.4密闭体系燃烧分解法
将样品置于充满氧气(常压或高压)的容器中燃烧分解的方法[2],称为密闭体系燃烧分解法,样品在充满氧气的容器中,燃烧彻底,在容器内预先加入吸收剂溶液,则被测组分以氧化物或气态形式被吸收液所吸收;此法优点是金属元素的回收率高,不易损失和污染,分解快速,缺点是需专用仪器,且安全性较差。多数情况下,高温干灰法成熟简单较适于婴幼儿配方乳粉的消化,其他辅助食品要视其分析元素及基体性质来决定选用何种方法。现在原子吸收法中还可用悬浮样品进样技术[3]来直接测定奶粉中的金属元素,原理是采用特定的稳定剂将样品不经任何化学处理制成悬浮溶液,直接进样,其结果也比较令人满意。
2.2分离与富集方法
由于婴幼儿食品中所含的元素极其复杂而且含量差异很大,为进行灵敏而准确的分析,食品经消化后,需进一步富集其中金属元素。常用的分离与富集方法[4]有沉淀离心法、蒸馏挥发法、溶剂萃取法、离子交换法和生成氢化物法等。
3测定方法
以下介绍测定婴幼儿食品中几种金属元素的参考方法。

3.1铅、
锰和铜称取5g左右的样品于坩埚中,在电炉上微火消化至不放烟,再移入高温炉中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。如有黑色炭粒,冷却后,则滴加少许1∶1的硝酸(优级纯)湿润。在电炉上小火蒸干后,再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬,取出冷却至室温后,移入50mL容量瓶中,用去离子水定容,必要时可再次稀释达到适合用原子吸收检测的要求。测定时使用石墨炉原子化器分别在283.3nm测铅,279.5处测锰,在324.8nm测铜。

     高的灰化温度会使铅的损失很大,由于不能使用高的温度,所以共存物质对铅的干扰比较严重,铅的氯化物在铅原子蒸汽形成前会以分子的形式蒸发,为防止其蒸发可用加入过氧化氢的方法消化。如果干扰严重可在进样时加入5μL磷酸氨作为基体改进剂,效果显著。
      锰的灵敏度与狭缝宽度有关。锰有邻近线为分离邻近线,必须选择窄的狭缝宽度。

3.2钾、
钠样品经干法或湿法消解后,测定时将溶液吸入空气-乙炔火焰分别在589.0nm和766.5nm处,测定钠和钾的吸光度。当溶液浓度较高时,可分别用钠与钾的次灵敏线,即330.2nm和404.4nm测定钠和钾。
3.3镁和钙
样品以湿法消化或干法灰化后以酸溶解加镧溶液后定容。用空气-乙炔焰AAS测定镁和钙的浓度,样品可用HNO3-HClO4消化,再移入适当的容量瓶,稀释到刻度,在285.2nm处测镁、422.7nm处测钙。这几种元素均为普通的金属元素,因此必须注意环境中灰尘、仪器、化学试剂和器皿的污染对检测结果的影响

上海奥析3510型火焰原子吸收分光光度计:


AA3510火焰原子吸收分光光度计

 

  技术指标

主机

波长范围                    190900nm

4/6灯灯塔                  多元素分析时不需要更换灯

波长重复性                  ±0.1nm

波长准确性                  全波段±0.2nm

吸光度范围                  0–2.5ABS

分辨率                     光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5279.8)

且谷峰能量比<30%

光谱带宽(6档)            0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.0nm,1.2nm.2.0nm

静态基线漂移                0.002ABS/30min(Cu)

重量                        80kg

尺寸                        700*500*430(mm)

光栅数                      1800/mm

D2背景扣除方式              背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50

自吸收背景扣除方式

电源                        220V AC

火焰系统

空气–乙炔火焰燃烧头        100mm

笑气–乙炔火焰燃烧头        50mm (可选配笑气功能)

点火动态基线漂移            0.004ABS/30min(Cu)

精密度 相对标准偏差         0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

对铜的特征浓度:            Cu0.025ug/ml/1%(cu,吸光度>0.8ABS)

对铜的测量重复性            0.5%

检出限                      Cu0.008ug/ml

安全系统                    压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气

  AA3510原子吸收分光光度计主要特点

功能由PC控制操作。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。

Ø  实现对异常情况的更安全控制,如压力不足、漏气、熄火等控制

Ø  简洁的升降台结构,使用户调节更方便

Ø  增加了氢化物发生器法的工作软件

Ø  提供6档狭缝0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ,1.2,2.0

Ø  可同时安装4个空心阴极灯

Ø  软件增加方法存放功能,用户可将标准曲线存放后随时调出,可节约分析时间

四、标准配置见下表

配置附件清单

序号

产品名称

型号

数量

单位

1

3510原子吸收分光光度计

 

1

2

空压机

无油

1

3

空心阴极灯

1

4

软件

AA3510工作站软件

1

5

雾化器

 

1

6

100mm燃烧头

 

1

7

乙炔减压阀

 

1

8

乙炔管道

 

10

9

氘灯

 

1

10

工具

螺丝刀、扳手等

5

11

密封垫圈

 

8

12

对光板

 

1

13

数据线

 

1

14

电源线

 

1

15

保险丝

 

7

16

废液管

 

1

17

说明书

 

1