MGS-2200型电热消解仪

更新:2014-10-21 14:30:50      点击:
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产品介绍

1主要技术指标

(1)温控范围:室温上10℃~180℃(任意调节,最小调节0.1℃)

(2)稳定性:+0.1℃

(3)温控时间:0~999.9min(任意调节,最小调节0.1min)

(3)消化孔数:25孔,孔径:ø16.5mm,适用于外径16mm的消化管。(孔数和孔径也可以根据用户要求制作)

(4)功率:600W

(5)温控方法:用按键设定消解温度。(温度设定请参照控温仪说明书使用)

(6)升温时间:180℃<30min

(7)加热块温度设定:键盘设定 数字显示表示最小设定幅度0.1

8电源:AC220V±10%;   50Hz

2主要特点:

采用热传导性能优异的铝块制作加热块,加热既迅速又均匀; 铝块的表面处理也具有一定的防腐蚀性能;


常用消解用酸

硝酸(HNO3),沸点120℃

金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

盐酸(HCl),沸点110℃

HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

高氯酸(HClO4),沸点130℃

是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HClO4。HClO4大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。

氢氟酸(HF),沸点112℃

能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

硫酸(H2SO4),沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。浓H2SO4的沸点是338℃,一般不单独用H2SO4,而是与HNO3一起组合使用。

磷酸(H3PO4),沸点158℃

热H3PO4适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

消解常用混酸

王水,HCl:HNO3=3:1 v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/v)

这种混酸的最高温度仅比单纯HNO3时的最高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有当液量减少且冒SO2气体后才能添加H2O2 。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。

HNO3:HF,常用比例为5:1(v/v)

用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

H2SO4:H3PO4,常用的比例为1:1(v/v)

此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H3PO4的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

HNO3 、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HNO3=4:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HNO3:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

环境领域

土壤的消解

仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管

试剂:

1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯

2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl插入消解孔中。

2. 设定消解仪温度为100℃,加热至样品剩余少量后取下冷却。

3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,加盖。

4. 设定消解仪温度为170℃,升温加热约1h,冷却后开盖。

5. 继续加热挥硅,升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液体呈透明。

污水的消解

仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯

3. 高锰酸钾(KMnO4):5%

步骤:

1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。

3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。

5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。

6. 冷却后样品消解完毕。

食品领域

大米的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1. 称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g 于消解管中,塞上带孔管塞, 加入10mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。

2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品与酸完全混合,保持65℃15分钟。

3. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30分钟,样品消解,样品溶液透明,呈淡黄色。

4. 打开管塞,升温到180-190℃,赶走多余的酸,溶液无色清亮,约2ml左右。

鱼肉的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1. 将鱼肉在120℃烘干,用玛瑙研钵研碎,称取已研碎的样品0.5g 于消解管中,加入8mL 硝酸HNO3

2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约

15min升到130℃。

3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持20分钟,溶液基本澄清。

4. 取下冷却,加约2 mL 高氯酸HClO4

5. 设定温度到190-200℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本为无色。

牛奶的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3

2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为120℃,从室温约15分钟升到120℃。

3. 消解仪升温的过程中,酸回流清洗试管内壁,升温到120℃后保持60分钟,溶液基本澄清。

4. 取下冷却,加约2 mL高氯酸HClO4

5. 设定温度到180-190℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽。

葡萄干的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

步骤:

1. 称取葡萄干样品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3

2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约15分钟升到130℃。

3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持30分钟,溶液澄清。

样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考,在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数,以达到最好的消解效果。

植物领域

蔬菜的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。

2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。

3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10分钟。

4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30分钟消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。

银杏叶提取物的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

步骤:

1. 称取样品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL硝酸HNO3,插入消解孔中。

2. 盖上管塞,将电热消解仪设定到120℃。

3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持20分钟,溶液基本澄清。

4. 升到130℃后,继续消解1.5-2h,至淡黄色澄明液体后取下。

5. 升温到160℃,继续加热适当时间。

茶叶的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

3. 过氧化氢(H2O2):30%,分析纯

步骤:

1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,塞上带孔管塞,放置过夜。

2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15分钟。

3. 升温到135℃,保持1h,消解样品。

4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。

5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。

化妆品领域

化妆品的消解

仪器:EHD36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯

2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯

步骤:

1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10分钟,驱走有机溶剂。

2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5分钟,取下。

3. 加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。

产品质量控制领域

油漆涂料的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

3. 过氧化氢(H2O2):30%,分析纯

步骤:1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中,加10mL硝酸HNO3,设定温度为160℃,加热样品。

2. 在此过程中,多次补加1-2mL过氧化氢H2O2,最后加1mL高氯酸HClO4,加热到样品基本溶解。

3. 设定消解仪温度为180℃,继续加热,至消解管中液体少量,定容待测。

注:由于油漆中会有一些无机添加剂,最后可能会有混浊,过滤后可测定。

冶炼采矿领域

粉煤灰的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯

3. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,分析纯

4. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

5. 硼酸

步骤1. 取0.5g样品,置于消解管中,加10mL王水(HNO3:HCl=1:3)、4mL氢氟酸HF。

2. 设定温度为100℃,升温速率为120℃/h,保持120分钟。

3. 取下冷却到室温,加2g硼酸,继续加热10分钟。

4. 过滤后,待测。

科研领域

血样的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤

1. 取血液2mL,置37度水浴中保温10分钟,经3000转/分离心10分钟,分离出血清备检测。

2. 准确取血清5mL置于消解管中,加入混酸(HNO3:HClO4=20:1)2mL,边加边摇动,摇匀,放置10分钟后,插入消解孔中,设定温度为120度,待硝酸分解后,设定温度到180-190℃,使白烟冒尽,蒸发至近干,取下。

3. 加1mL蒸馏水,继续加热赶酸两次。

4. 冷却后,加蒸馏水溶解残留物,摇匀待测。

尿样的消解

仪器ED36 玻璃消解管

试剂:

1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2. 过氧化氢(H2O2):30%,分析纯

步骤:

1. 取尿样10mL于消解管中,加入2mL硝酸HNO3,摇匀,放置10分钟。

2. 设定消解仪温度为120 ℃,加热至沸,期间滴加2mL过氧化氢H2O2,彻底消解,继续加热至无色,取下冷却。

3. 加入少量蒸馏水溶解残留物,定容,待测。


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